1. 基本概念等離子體:高電離度的氣體(電離度大于0.1%),且呈電中性(正負電荷相等)。ICP(電感耦合等離子體):高溫常壓氣體(穩定達到10000K),通過RF發生器使電感線圈產生高頻振蕩磁場,將能量耦合到氬氣中,使Ar電離。ICP呈電中性,含有大量亞穩態Ar原子。
2. ICP等離子體的形成
ICP等離子體的形成過程包括以下步驟:
1). 高頻電流產生電磁場:通過電磁感應,在被電離的氣體中產生感應電流,加熱氣體,將電能轉換為氣體分子、電子、離子的動能。
2). 電火花點火:產生自由電子,引發雪崩電離,形成等離子體。
3). 穩定的高頻電源和氣流供給:保持等離子體的穩定燃燒。
3. ICP-OES與ICP-MS的儀器結構
ICP-OES的儀器結構:主要包括進樣系統、ICP光源、光學系統和檢測系統。
ICP-MS的儀器結構:主要包括進樣系統、ICP離子源、接口、四極桿質譜儀和檢測系統。
4. 樣品被激發過程
樣品在ICP中的變化過程包括以下步驟:
1). 霧化:樣品溶液被霧化成氣溶膠。
2). 去溶:氣溶膠中的溶劑被去除。
3). 蒸發:樣品中的化合物被蒸發。
4). 原子化和離子化:樣品中的元素被原子化并進一步離子化。
5. ICPOES與ICPMS對RF發生器的要求
- 共同點:
- 點火容易、功率穩定。
- 能量轉化效率高、皮實可靠。
- 調諧快速、耐受基體能力強。
- ICPOES對ICP的特性要求:
- 原子、離子合理配分(中檔功率1000-1300W)。
- 適合大的樣品進樣量(2mL/min或更多)。
- 高躍遷幾率,低背景發射。
- ICPMS對ICP的特性要求:
- 一價離子高產率(中高功率1300-1600W)。
- 控制離子動能(控制等離子體電位,氣體流量控制)。
- 減低二次放電的可能。
6. RF發生器的特性化設計
- 工作線圈(平板)的感抗選擇。
- 工作線圈(平板)的形狀設計。
- 頻率的選擇。
7. RF發生器的原理與結構
電子管放大型RF發生器:
- 工作線圈(workcoil)與并聯匹配電感(L3)、串聯箱體電感(L1)及大功率管的內部電容組成LC震蕩電路,震蕩頻率由電感、功率管電容及陽極寄生電容決定。
- L2把陽極信號耦合采集并作為正反饋加到柵極,維持震蕩。
- 功率輸出的大小由加載到陽極電壓控制。
自激型RF放大電路:
- 把陽極信號采集作為正反饋加載到柵極,再被放大輸出,兩者的頻率完全一致,但相位相差180°。
- 每個周期中只有1/3是有效輸出。
- 匹配電感L3的作用是確保工作線圈隨負載變化時,震蕩電路的頻率在功率管的工作參數中。
8. 電子管放大型RF發生器的優缺點優點:
- 結構簡單,皮實可靠。
- 不使用機械轉動的調諧電容。缺點:
- 功率轉換效率差,功率管發熱高,需大氣流冷卻。
- 功率管有壽命,需要定期更換。
9. 固態放大RF發生器的原理與構造固態放大RF發生器:
- 在電子管年代,調諧的目的是使陽極與柵極波形相位相差180°,對于固態RF發生器,其本質是高頻信號的來路與回路相位相反(相差180°)。
- 在項圈兩側加相位相反的兩路RF,可以把電感線圈變成類似電阻結構,不再需要匹配電路,只要控制好功率即可。
10.Perkinelmer對RF發生器的設計(舉例說明)
PlasmaLok接地方式:
- 通過特殊的接地方式,提高了等離子體的穩定性和耐受基體的能力。平板等離子體:
- 解決了線圈形狀對ICP的限制,提高了調諧速度和耐受復雜基體的能力。
LDMOS晶體管:
- 使用橫向擴散金屬氧化物晶體管(LDMOS),提高了RF發生器的性能和可靠性。
自冷加感線圈LumiCoil:
- 提升了散熱能力,通過磁性耦合激勵雜散射頻電流通過金屬表面,形成磁鏈結構,抑制線圈各匝間同軸射頻電流,有效避免射頻泄露。
ICP-OES和ICP-MS在痕量元素分析中具有廣泛的應用,RF發生器是其核心部件之一。通過合理的RF發生器設計和維護,可以顯著提高儀器的性能和可靠性,確保檢測結果的準確性和穩定性。Perkinelmer公司在RF發生器設計方面的創新貢獻,為提高ICP技術的應用效果提供了重要支持。