【滴定】定義和原理
滴定法是古老的分析方法之一,在多行業都有應用。例如,可用于分析飲用水,也可確定電池材料中的金屬含量。
什么是滴定?
滴定法用于測定樣品溶液中待分析物的濃度。在樣品中加入已知濃度的標準溶液(滴定劑),滴定劑和被分析物發生化學反應,通過滴定劑的消耗體積、濃度和樣品的量來計算待分析物濃度。滴定中的常用術語(按字母順序排列)及其定義見下表。
如何進行滴定?
1.滴定劑標定
滴定劑需要先進行標定,才能獲得滴定劑的準確濃度,也提高了結果的準確性。
2.樣品制備
如果進行滴定,樣品應該是溶液。因此,如果是固體樣品,需要先溶解或預處理來釋放出被分析物質(例如,通過消解、萃取或灰化過程)。有時還需要添加輔助溶液。例如,氧化還原滴定通常需要在特定的 pH 值下進行。間接滴定需要輔助溶液,因為某些分析物不能直接與滴定劑反應,可預先通過其它反應使其轉變成能與滴定劑定量反應的產物,間接測定其含量。對于返滴定來說,要先加入過量的試劑。這種試劑會與被分析物發生反應,然后對過量的試劑進行滴定。
3.滴定
在滴定過程中,樣品溶液的攪拌非常重要。這樣可以確保滴定劑和被分析物充分混合。滴定劑加入樣品,使其余樣品充分反應,到達滴定終點。手動滴定使用顏色指示劑來確定終點。自動電位滴定儀使用電極來檢測等當點。將滴定劑的體積與測量到的信號進行對比,即可得到滴定曲線。圖1 顯示了含有碳酸鹽雜質的酸堿滴定曲線。
圖1. 用鹽酸滴定氫氧化鋰的滴定曲線。第一個等當點(EP1)對應氫氧化物,第二個等當點(EP2)對應碳酸鹽雜質。
4.結果計算
滴定結束后,要計算滴定結果。自動電位滴定儀會自動進行計算。
根據結果的單位,計算公式會有所不同。